苯丙三氮唑-苯丙三氮唑批发-武汉恒诚化工
武汉市恒诚化工有限公司
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邻苯二胺常压法:先将邻苯二胺溶于醋酸水溶液中,并配置40%左右的亚xiao酸钠水溶液;两种溶液预冷至1~5℃后混合反应,并保持在冰浴中,随后迅速升温至80℃闭环生成苯并三氮唑,冷却后过滤、水洗得到粗产品;对压力为2000Pa下蒸馏,收集201~204℃的馏分,用苯结晶得到产品,收率为70%~80%.目前,国内生产厂家大都采用此法.但此法具有邻苯二胺毒性大、消耗大量醋酸、产品精制困难、收率低、反应条件苛刻等缺点.国外在50年代到70年代对上述工艺进行了许多改进,提高了产品收率.后来,美国Joseph改用滴加亚xiao酸钠水溶液法,初始反应温度提高到55~60℃,反应混合物用混合的戊基醇萃取,在压力为266.6Pa下蒸馏,收集157~170℃馏分,经冷却、过滤、干燥得到近于无色的苯并三氮唑,收率可达96%.
【苯丙制备的四个方法】
1,邻苯二胺法:邻苯二胺法是zui经典的合成苯并三氮唑的方法,它包括邻苯二胺常压合成法和经过改进的邻苯二胺高压法。
2,C7H4 N2 O法:C7H4 N2 O与NaNO₂水溶液在190℃,高压下反应75分钟,经酸化、水洗、干燥,获得产品收率为85.3%.由于C7H4 N2 O是由邻苯二胺与尿素反应制备,所以价格昂贵,制约了此合成方法的应用。
甲ji苯骈三氮唑简称TTA,分子式为 C7H7N3。
CAS号: 29385-43-1 136-85-6;29385-43-1
分子式: C7H7N3 分子量: 133.15
性状
白色颗粒或粉末,可加工成大片状、小片颗粒状、柱状、精细颗料状、粉状
基本特性
纯品系白色颗粒或粉末,是4-甲ji苯骈三氮唑与5-甲ji苯骈三氮唑的混合物,熔点80-86℃,难溶于水,溶于醇、苯、C₇H₈、 CHCl3等有ji溶剂,可溶于稀碱液。