【苯丙制备的四个方法】
1,邻苯二胺法:邻苯二胺法是zui经典的合成苯并三氮唑的方法,它包括邻苯二胺常压合成法和经过改进的邻苯二胺高压法。
2,C7H4 N2 O法:C7H4 N2 O与NaNO₂水溶液在190℃,高压下反应75分钟,经酸化、水洗、干燥,获得产品收率为85.3%.由于C7H4 N2 O是由邻苯二胺与尿素反应制备,所以价格昂贵,制约了此合成方法的应用。
生产工艺
①在反应釜中,将3,4二氨基C₇H₈置于纯水中,加热溶解;
②向步骤①所成的溶液中加入3,4二氨基C₇H₈的NaNO₂,进行反应;
③将步骤②所成溶液冷却;
④在步骤③所成溶液中滴入硫酸,出现大量结晶体生成;
⑤将步骤④所得混合物进行脱液处理;
⑥将步骤⑤所得结晶体加热,脱水;
⑦将步骤⑥所得结晶体进行蒸馏,制成所述的5-甲ji苯骈三氮唑;本发明的生产方法以3,4二氨基C₇H₈为原料,通过中压合成、酸化、脱水、蒸馏处理,制备5-甲ji苯骈三氮唑的工艺简单、制备过程容易控制,收率高、纯度高,生产成本低、易于组织工业化生产。